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差示掃描量熱儀是如何分析藥物純度的?

 更新時間:2022-12-19 點擊量:1713
   差示掃描量熱儀分析是在程序控制溫度下,測量輸入到試樣和參比物的能量差隨溫度或時間變化的一種技術。根據測量方法的不同,又分為功率補償型DSC和熱流型DSC兩種類型。
  熱分析有用量少、方法靈敏等特點,在較短的時間內可獲得需要復雜技術或長期研究才能得到的各種信息。差示掃描量熱儀是目前在醫藥領域應用廣的熱分析儀之一,DSC通過測量藥物熱焓和溫度隨程序溫控的變化。
  DSC在藥物分析中主要應用之一是評估藥物純度。自從上世紀六十年代商業DSC產品出現以來,因DSC測定藥物純度快速、準確易于操作,這項技術已被廣泛接受。DSC池體的響應時間和溫度測量對于純度的準確分析至關重要。功率補償型DSC因其爐體小(<1g),響應時間極快,而且其使用鉑電阻測溫精度高、準確好,因而非常適合純度的準確測量。當物質中有微量雜質存在時,其熔點將會降低,同時熔程變寬。例如不同純度的非那西汀樣品的DSC曲線可以說明這一點,DSC測定純度通過Var’tHoff方程計算求得:
  1/Fs=[H/R][To–Ts]/To2[1/X2];
  式中:
  Ts-樣品的瞬間熔解溫度,To-純物質的熔點(°K);△H-純物質的熔融熱(J/g),X2-雜質樣品中的摩爾分數;R-氣體常數(8.314J/mole),Fs-溫度Ts時樣品已熔化的分數,Fs=As/At,As-溫度為Ts時已熔融部分的熔融熱,At-總熔融熱。以Ts對1/Fs作圖,斜率為Rto2X2/△H,而Y軸截距則為100%純物質的熔點To。由PerkinElmer的純度軟度,依照Van’t Hoff方程,即可求得其純度。
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